私啪影院-爽爽影院在线免费观看-爽爽影院免费观看-爽爽窝窝午夜精品一区二区-手机在线一区二区三区-手机在线精品视频每日更新

網站導航

新聞中心

當前位置:主頁 > 新聞中心 > 有關趕酸的技術分析
有關趕酸的技術分析
更新時間:2017-03-31 點擊次數:7562

不論是普通濕法消解、高壓密閉消解法還是微波加熱消解法,都有必要加入多種酸進行消解處理,其消解液中殘存的酸不光對分析結果準確性有一定的影響,更嚴重的是,如果殘存有HF時,對原子吸收分光光度計的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕,甚至會損壞儀器。

 

因此,通常情況下,消解完樣品后都有必要進行一個趕酸步驟,但趕酸溫度如何控制?趕酸方法有哪些?如何判斷趕酸終點?還是有一些竅門的哦。

 

不得不承認,對于菜鳥來說,趕酸是一個不好掌握的過程,要么就是趕酸不*,要么就是容易蒸干,為了拯救樣品以及保護實驗員人身安全,還是要好好學習一下的!

首先,什么是趕酸?

1. 趕酸是因為樣品分解用了某些酸,比如HF,對儀器有腐蝕,就要加入高沸點的酸如硫酸加熱將氫氟酸趕掉;

2. 樣品中加入酸在電熱板上進行消解后,過量的酸繼續加熱讓其揮發稱為趕酸。

3.樣液處理消解時,其中的酸要由棕轉白煙,后要加幾遍去離子水繼續在電熱板上加熱達到使酸揮發的目地, 降低樣液的酸性,至此消解*.

趕酸有哪些好方法?聽網友說:

A:用電熱板趕酸,比以前用水浴稍快一些;

B:我們用水浴趕酸,即放在100度水浴中加熱,比較慢,一般趕30min

C:我們嘗試過用水浴趕酸(測砷),趕酸時間1小時左右,但是還是趕酸不夠*啊;

D:我覺得,高氯酸與硫酸水浴很難趕,只能轉移至燒杯中,在電爐上趕的(不適用測汞),水浴只能用于硝酸與雙氧水;

E:電熱板趕酸要*些,而且速度快,尤其是測總砷的時候,趕酸溫度不能低于200度,這樣才能把有機砷都釋放出來,否則測量數據就會偏低;

F:如果使用ICP-AESAASMS不要使用高氯酸來趕HF ,尤其是MS,高氯酸會帶來很多干擾;高氯酸也會影響ICP-AESAAS 的提升量;

G:一般在電熱板上趕酸的比較多。

關于真空趕酸系統:常壓下趕酸時間大概需要3個小時左右才能達到要求,嚴重影響效率。建議使用配套的真空趕酸系統,趕酸溫度一般設置在 160度左右,大概20分鐘左右就可以將酸從8mL趕到1mL左右,而且酸氣可被堿液中和,不會排放到空氣當中。

對于測量PbCdCrAs等元素,一般沒什么問題,但是對于Hg元素,樣品消解*后,趕酸溫度不能超過120度,常壓下趕酸大概需要6個小時,建議采用真空趕酸系統,趕酸溫度可以更低(80-100度),可以大大提高Hg的元素回收率。

趕酸常見疑問解答

1.為什么要趕酸?趕酸不*會怎樣?

將多量的溶樣酸通過加熱或加入硫酸、高氯酸等加熱驅除;如果不趕酸,酸度太高對儀器部件有損害,而且背景太雜,導致檢測結果不準,比如ICP中酸度太高,譜線強度會下降,石墨爐法中,酸度太高會損壞石墨管,減小石墨管的壽命;酸度過高不僅會對分析儀器 造成一定程度的損壞,而且背景太雜,導致檢測結果不準。

如果消解用的是HF,那么必須要趕盡,因為,后期可能會接觸到玻璃器皿,二者會發生化學反應,影響測定。

一般消解用的都是強氧化性的酸,如果不趕酸的話,需要加入大量的還原性物質,如Vc,否則得話,也會影響測定結果。

趕酸一般來說,溶液體積縮減1/10時,基本趕酸結束了,但是要注意顏色,若鹽酸趕酸時發黃綠色、硝酸發紅棕色,都代表需要繼續趕酸!趕酸主要控制溫度和時間就可以,用數字控溫電熱板,而非機械控制電熱板,不準確且易飛濺,回收率低!

2.重金屬趕酸怎樣才能揮干凈?

提高溫度,如果你是用聚四氟材料做的微波消解管,那么根據需要溫度135~165℃都可以安全使用,一般10ml微波消解后在160℃趕酸大概是一小時左右。如果你用的是較厚的聚四氟壓力消解罐或者是玻璃儀器那么溫度可以提升到210℃,不過開口較大的容器需要趕酸的速度會相對較快注意不要蒸干。而且趕酸并不是要*蒸干溶液,而是將溶液體積減少到1~2毫升。

3.濕法消解樣品趕酸時敞口趕酸比較好嗎?

大多數人是敞口趕酸的,并沒有特別突出的缺陷,并且能夠確保速度快點,敞口趕酸,待硫酸的白煙冒起,表明硝酸已趕完(一般2次),加水定容便可。

4.蔬菜中HgAs測定微波消解后要趕酸嗎?

HgAs是易揮發元素,趕酸的話肯定會有損失,建議先預消解,然后再密閉消解。預消解是加了硝酸和雙氧水以后先靜置一會。我個人感覺你的稱樣量有點大。微波消解罐是不能用刷子刷的,只能空煮,就是什么樣品也不加,走一遍程序,然后用超純水清洗罐子。

5.原吸和ICP對趕酸要求不一樣?

對于原子吸收,由于因為Cl離子干擾,可能需要盡量趕酸干凈一點。而對于ICP來說,酸度高一點也符合要求(ICP有一個酸度范圍,如果是是HClHNO3,一般5%以下的酸度問題不大,主要的影響是霧化效率;如果是H2SO4H3PO4H3CLO4的話,對酸度范圍要求苛刻,因為它們的濃度會影響溶液粘度,影響霧化效率)。但,要牢記,HF酸一定要趕,如果有加高氯酸或硫酸或磷酸,哪怕只要幾滴,當趕酸冒白煙時,可判定HF酸*被趕走了。

6.重金屬元素測定趕酸條件:

建議條件為150℃,1~2小時左右,趕酸至1ml左右,zui終定容后的酸度為2%。趕酸結束不應以多長時間為界限,而要以消解罐種剩余體積約為1ml左右,不能*揮干或炭化。

以原子熒光分析為例,趕酸的一些經驗談!

Q&A

1.乳粉中鉛的前處理,為什么用干法灰化空白比樣品值高?而用濕法總消化不*、趕酸趕不凈?

可能原因是: 有污染,可加大酸量試試; 灰化之后消解試試。

2.蔬菜中砷、汞的檢測時用什么酸消解?溫度控制?把酸趕盡嗎?

微波消解是zui簡潔方便的方法,一般說來,As是需要趕盡的,Hg的話把棕紅色氣趕完關系就不大了,溫度大約控制在180℃。

3.砷,汞趕酸,各自溫度應該控制在多少為好? 

這個問題可以參考幾種酸的沸點:鹽酸:108,硝酸:86;硫酸:338℃;高氯酸:130℃;砷:603℃;汞:356 ℃。

4.不趕酸行不行?高鹽體系應該如何處理呢?

微波消解趕酸,兩個目的:1、降低消解體系中添加的酸濃度。2、濃縮消解后的樣品是否趕酸要結合自己樣品處理的流程來考慮。如果目標元素濃度很高,消解后還需要用較多的溶劑稀釋定容,那即便不趕酸,問題也不大。

如果目標元素濃度很低,加酸量很大,那就必須要趕酸了。特殊類樣品,例如土壤類基質還會添加氫氟酸,氫氟酸會腐蝕矩管霧化器等玻璃件,這也要求必須要趕酸。

如何處理高鹽體系?要看檢測要求及關注點。因為對于檢測人員來說,肯定是樣品前處理越簡單越好。但是對于降低干擾和儀器保養來說, 卻是樣品越干凈越好。

不過總的來說,隨著現在儀器的發展,高鹽體系中多元素的干擾對儀器來說越來越低,由于檢查原理不同,不同類型的ICP儀器之間差別也比較大。

注意:請勿直接排到空氣中!

趕酸處理切勿直接將酸排放到空氣當中,因為酸氣進入空氣當中不 僅對儀器和環境的腐蝕很嚴重,造成儀器維修成本增加,而且對操作人員的健康有極大的危害,尤其女生實驗分析人員。

上一篇:石墨趕酸器使用前的準備工作

下一篇:沒有了

如果您有任何問題,請跟我們聯系!

聯系我們

版權所有 © 廣州基創儀器有限公司(m.hytgco.com) 備案號:粵ICP備17040902號 技術支持:化工儀器網 管理登陸 GoogleSitemap

地址:廣州市增城區新塘鎮邵白路7-1號5樓

在線客服 聯系方式 二維碼

服務熱線

18620075465

掃一掃,關注我們

私啪影院-爽爽影院在线免费观看-爽爽影院免费观看-爽爽窝窝午夜精品一区二区-手机在线一区二区三区-手机在线精品视频每日更新

    一本色道综合亚洲| 久久精品国产亚洲一区二区三区| 国产伦精品一区二区三区四区免费| 欧美暴力喷水在线| 久热re这里精品视频在线6| 午夜亚洲一区| 亚洲五月六月| 亚洲性线免费观看视频成熟| 一本色道久久综合亚洲精品按摩| 亚洲激情欧美| 亚洲全黄一级网站| 亚洲靠逼com| 99国产精品久久久久久久久久| 亚洲日本在线视频观看| 亚洲欧洲三级| 亚洲精选大片| 在线亚洲成人| 亚洲无毛电影| 午夜视黄欧洲亚洲| 欧美中日韩免费视频| 久久精品人人爽| 亚洲一区日本| 午夜在线精品| 久久福利精品| 亚洲欧洲中文日韩久久av乱码| 在线观看一区| 亚洲电影在线观看| 亚洲欧洲另类国产综合| 日韩一级大片| 中文高清一区| 午夜一区不卡| 久久精品视频免费播放| 免费av成人在线| 欧美精品在线观看91| 欧美日韩午夜剧场| 午夜免费在线观看精品视频| 亚洲在线视频一区| 欧美淫片网站| 久久亚洲春色中文字幕久久久| 蜜臀a∨国产成人精品| 午夜精品理论片| 久久精品一区二区| 欧美aⅴ一区二区三区视频| 欧美区在线播放| 国产精品黄色| 合欧美一区二区三区| 亚洲精品视频免费| 亚洲影院在线| 久久婷婷亚洲| 欧美日韩国产欧美日美国产精品| 国产精品久久999| 免费久久99精品国产自在现线| 一本色道久久精品| 亚洲深夜福利网站| 久久www免费人成看片高清| 六月丁香综合| 欧美日韩亚洲综合| 国产日韩欧美在线视频观看| 亚洲动漫精品| 中文高清一区| 久久免费偷拍视频| 欧美日韩国产系列| 国产尤物精品| 一区二区三区不卡视频在线观看| 欧美在线视频一区二区| 欧美成人伊人久久综合网| 国产精品久久久久久久久久三级| 激情久久婷婷| 亚洲无线视频| 欧美h视频在线| 国产精品系列在线| 亚洲精品美女在线| 久久岛国电影| 欧美日韩免费观看一区| 国产一区二区在线观看免费播放| 亚洲日本中文字幕| 午夜在线a亚洲v天堂网2018| 欧美黄色免费网站| 国产夜色精品一区二区av| 亚洲免费大片| 久久久久网址| 国产精品入口66mio| 亚洲精品国产精品国自产观看 | 亚洲欧美经典视频| 欧美国产高清| 国语精品一区| 亚洲欧美欧美一区二区三区| 美女成人午夜| 国产欧美三级| 一本色道久久99精品综合| 免费成人黄色| 国产一区二区三区在线播放免费观看| 99精品欧美一区| 美女国产一区| 国产一区二区丝袜高跟鞋图片| 亚洲一区美女视频在线观看免费| 蜜臀久久99精品久久久画质超高清 | 久久一区二区三区超碰国产精品| 国产精品久久777777毛茸茸| 99精品国产99久久久久久福利| 另类欧美日韩国产在线| 国产日韩在线一区二区三区| 一本色道久久综合亚洲91| 欧美99久久| 亚洲大黄网站| 久久精品人人做人人爽电影蜜月| 亚洲伊人久久综合| 久久综合伊人77777蜜臀| 国产精品视频yy9099| 一本一本久久a久久精品综合妖精 一本一本久久a久久精品综合麻豆 | 久久一区中文字幕| 国产日韩精品在线观看| 亚洲在线观看视频| 欧美日韩中文字幕综合视频| 亚洲人www| 欧美成人免费网站| 亚洲高清资源| 免费在线成人av| 在线观看欧美一区| 久久最新视频| 亚洲国产91| 蜜臀99久久精品久久久久久软件| 尤物yw午夜国产精品视频| 久久精品视频在线观看| 国产在线视频欧美| 久久久91精品国产一区二区三区 | 欧美精品三级| 亚洲久久成人| 欧美日韩国产另类不卡| 亚洲美女精品久久| 欧美另类一区二区三区| 亚洲精品国产系列| 欧美精品不卡| 夜夜精品视频| 国产精品久久国产三级国电话系列 | aa国产精品| 欧美日韩在线视频一区| 一区二区三区免费在线观看| 欧美日韩在线一二三| 在线综合亚洲欧美在线视频| 欧美午夜免费| 亚洲欧美日韩区| 国产午夜精品麻豆| 久久婷婷麻豆| 亚洲精品欧美| 欧美午夜视频网站| 亚洲欧美国产77777| 国产日韩精品视频一区| 一本色道久久88综合亚洲精品ⅰ| 欧美午夜片在线观看| 午夜精品久久久久久99热| 国产欧美高清| 久久久夜夜夜| 亚洲黄色视屏| 欧美日韩亚洲在线| 亚洲风情亚aⅴ在线发布| 欧美激情一区二区三区全黄| 亚洲私人影院| 国产午夜精品全部视频播放| 久久精品论坛| 亚洲人成啪啪网站| 亚洲一区二区三| 欧美亚洲成人网| 性一交一乱一区二区洋洋av| 狠狠v欧美v日韩v亚洲ⅴ| 欧美成人激情视频| 国产精品一区二区三区免费观看| 欧美亚洲一级| 极品少妇一区二区| 欧美激情亚洲自拍| 亚洲在线日韩| 国产精品成人播放| 久久久国产精品亚洲一区| 亚洲欧洲精品一区二区三区不卡| 国产精品a久久久久| 欧美一区综合| 91久久久久久国产精品| 国产精品欧美精品| 久久一区免费| 在线一区二区视频| 国内成人自拍视频| 欧美日韩久久久久久| 久久精品亚洲| 一区二区三区国产盗摄| 国语自产精品视频在线看抢先版结局 | 欧美va天堂| 亚洲综合欧美日韩| 在线观看视频日韩| 欧美精品v日韩精品v国产精品| 国产欧美日韩三级| 久久夜色精品亚洲噜噜国产mv| 99国产一区二区三精品乱码| 国产日产欧产精品推荐色 | 宅男噜噜噜66国产日韩在线观看| 国产欧美日韩视频| 欧美精品久久久久久久免费观看| 欧美一级理论性理论a| 亚洲精品一二三| 国内成+人亚洲| 国产精品久久久久高潮|